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陶瓷加熱板濕法消解-土壤和沉積物多種金屬元素分析

2022.04.15

土壤和沉積物中重金屬元素測定采用陶瓷加熱板消解樣品,升溫速度快、加熱均勻,批量處理提高工作效率,快速消解減少大量時 間,充分的時間用于數據的比對及分析。此次實驗重點測定鎘(Cd)、鈷(Co)、銅(Cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(V)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等十二個元素


陶瓷加熱板濕法消解-土壤和沉積物多種金屬元素分析


1、準備儀器


陶瓷加熱板:控制精度±0.2℃,最高溫度可設定至400℃。(格丹納,HT-300);


錐形瓶:100ml


2、試劑準備


鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml、鹽酸-硝酸溶液(王水):3+1配制、硝酸溶液:(HNO3)= 0.5mol/L,配制、硝酸溶液:2+98配制、硝酸溶液:1+4,配制。


3、加熱板加熱消解


移取15ml王水于100ml錐形瓶中,加入3?;?粒小玻璃珠,放上玻璃漏斗,于陶瓷加熱板上加熱至微沸,使王水蒸氣浸潤整個錐形瓶內壁約30min,冷卻后棄去,用實驗用水洗凈錐形瓶內壁,晾干待用。


陶瓷加熱板濕法消解-土壤和沉積物多種金屬元素分析


稱取待測樣品0.1g(精確至0.0001g),置于上述已準備好的100ml錐形瓶中,加入64ml王水溶液,放上玻璃漏斗,于電熱板上加熱,保持王水處于微沸狀態2h(保持王水蒸汽在瓶壁和玻璃漏斗上回流,但反應不能過于劇烈而導致樣品溢出)。消解結束后靜置冷 卻至室溫,用慢速定量濾紙將提取液過濾收集于50ml容量瓶。待提取液濾盡后,用少量硝酸溶液清洗玻璃漏斗、錐形瓶和濾渣至少3次,洗液一并過濾收集于容量瓶中,用實驗用水定容至刻度。


格丹納陶瓷加熱板消解過程

格丹納陶瓷加熱板消解情況


消解結束后靜置冷卻至室溫,用慢速定量濾紙將提取液過濾收集于50ml容量瓶。待提取液濾盡后,用少量硝酸溶液清洗玻璃漏斗、錐形瓶和濾渣至少3次,洗液一并過濾收集于容量瓶中,用實驗用水定容至刻度。


4、精密度測定


分別用陶瓷電熱板消解法對2種土壤樣品和沉積物樣品進行6次平行消解測定,陶瓷電熱板消解法的精密度測定如下表。


陶瓷加熱板濕法消解-土壤和沉積物測定精密度


結果顯示,陶瓷加熱板消解測定精密度滿足要求。


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