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D4智能石墨消解儀——水樣品/TCLP提取液中汞測定的消解案例

水樣品/TCLP提取液中汞測定的消解案例


本文章簡要描述使用聚丙烯消解管在D4智能石墨消解儀中進行汞消解的過程,該消解方法基于EPA方法245.1和7470。該方法適用于含水樣品和TCLP提取液。以下簡要描敘樣品的預處理。


步驟


1)在不同的消解管中分別加入20 mL混合好的樣品、空白、加標樣品和標準,或者加入18 mL TCLP提取液和2 mL水。

2)加入0.5 mL濃硝酸。

3)加入0.5 mL濃硫酸。

4)充分混合均勻。

5)加入3 mL 5%的KMnO4,放置15 min。如果樣品不是紫色或褐色,在所有的樣品、空白和標準中繼續加入2 mL KMnO4。如果樣品仍然不是紫色或褐色,丟棄掉部分樣品并進行稀釋后再進行樣品消解。

6)加入1.6 mL 5%的過二硫酸鹽溶液。

7)將樣品蓋蓋在消化管上并保留一點瀉壓縫隙,保證樣品的揮發損失最小。旋緊消解管頂部的螺旋紐,然后向后擰半圈打開通氣閥。

8)在95 ± 1 °C條件下消解2小時。

9)取出樣品冷卻至室溫。

10)加入1 mL 12%的氯化鈉/氨水溶液。

11)待分析。


校準空白和標準


按上述相同方法進行標準和空白樣品實驗,每10個樣品進樣一次加標實驗。


石墨消解儀


D4智能石墨消解儀的溫度必須達到95°C。對于空白和標準或ICV,EPA方法不再要求進行消解,但添加空白(標準)和LCS未知實驗室控制標準必須進行消解。


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