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2021.11.04
糖蜜不僅是一種能量原料,而且還具有消化吸收快、改善適口性、降低粉塵、提高顆粒質量等優點,在人類生活及各領域中都是不可缺的。為研究糖蜜在各領域使用過程中其重金屬元素的影響,小編分享一種采用陶瓷電熱板結合ICP-MS的方法測定7種重金屬元素的含量。
通過陶瓷電熱板對糖蜜進行濕法前處理,測定Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V七種元素含量,陶瓷電熱板加熱均勻,升溫快速,批量處理能力強,結果符合實驗要求,同時該方法適用于同類樣品的研究,為實驗室提供寶貴的數據參考。
實驗部分
一、設備
陶瓷電熱板(HT-300,格丹納);
三角瓶150ml;
ICP-MS。
二、試劑
硝酸、王水(均為優級純);
超純水。
三、前處理消解樣品前處理
稱取糖蜜樣品5g(精確至0.0001g),放入150mL三角瓶中,然后加入20-25mL濃硝酸,搖勻插入小漏斗,靜置25-30min,再將三角瓶放置于陶瓷電熱板上,控制端設置好加熱溫度及加熱時間,啟動開始加熱消解,陶瓷電熱板溫度控制在180±5℃,消煮至約5mL后冷卻,再加入15mL王水繼續加熱消解,陶瓷電熱板溫度控制在180±5℃,消煮至約1-2mL透明液體。消解完畢后,加入2mL體積比為50%的硝酸溶液將錐形瓶中的殘留物溶解洗入25.0mL容量瓶中,用超純水多次沖洗定容至容量瓶刻度,搖勻,作為試樣溶液,待上機測分析。同時制作空白試樣。
四、陶瓷電熱板消解樣品測定回收率結果
根據上述的方法,用陶瓷電熱板消解糖蜜后測定Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V7種元素加標回收率及精密度所以下表所示。
空間樣品加標回收率測定結果
糖蜜樣品加標回收率測定結果
從給中可看出樣品測定精密度為0.86%-1.74%,回收率為85.2%-100.1%,滿足實驗要求,實驗室數據可靠有效,訪方法可用于其它同類樣品的消解。
五、實驗總結
采用陶瓷電熱板前處理糖蜜樣品的消解方法符合實驗要求,格丹納陶瓷電熱板加熱均勻,可使樣品能夠快速徹底分解;分體式PID智能程序數顯控溫,讓人員遠離酸霧及熱源的傷害,數顯控溫可直接設置加熱溫度及加熱時間,讓消解更加智能;500x400mm尺寸可批量快速完成樣品消解,提高工作效率;格丹納陶瓷電熱板的快速消解能力及特點為樣品檢測多種重金屬元素分析前處理提供有力的保障。陶瓷電熱板消解方法方法結果ICP-MS簡單、快速,能高效、準確地檢測出廢糖蜜中重金屬的含量。
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