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蔬菜地污染：陶瓷加熱板助力土壤重金屬測(cè)定消解步驟

2021.12.13

目前，我國(guó)菜地土壤重金屬污染形勢(shì)嚴(yán)峻。曾有對(duì)國(guó)內(nèi)蔬菜重金屬污染調(diào)查，珠三角地區(qū)近4成菜地重金屬污染超標(biāo)；上海市蔬菜重金屬污染以Cd和Pb為甚，超標(biāo)率分別為13.3%和12.0%，其次是Cr和Hg，超標(biāo)率分別為4.6%和1.5%。重金屬在土壤系統(tǒng)中的污染過程具有隱蔽性、長(zhǎng)期性和不可逆性的特點(diǎn)，不僅毒害土壤-植物系統(tǒng)，降低蔬菜品質(zhì)，而且還會(huì)通過徑流和淋洗作用污染地表水，最終直接或間接危害人體健康。

測(cè)定土壤中重金屬的消解方法與消解程度對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性、重復(fù)性影響較大。本實(shí)驗(yàn)采用不同酸液、不同配比對(duì)蔬菜地土壤樣品進(jìn)行消解、測(cè)試，從中選擇出一種適合于蔬菜地土壤消解的高效、安全、經(jīng)濟(jì)的方法。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器
陶瓷加熱板HT-300（廣州格丹納）

1.2試劑
鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、硝酸(優(yōu)級(jí)純)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純)、HF(40%，分析純)、王水(硝酸:鹽酸=1:3)；標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；所用水均為去離子水。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

方法一：
HNO₃-HClO₄-HF法。稱取0.2~0.3g(精確到0.0002g)土壤樣品于聚四氟乙烯燒杯中，分?jǐn)?shù)次加硝酸10ml，待劇烈反應(yīng)后，移至陶瓷加熱板HT-300上，加熱1h，冷卻，加HF 5ml，煮沸10min，加入高氯酸2ml蒸至近干，殘?jiān)鼮榛野咨鋮s，加入適量1%HNO3溫?zé)崛芙猓D(zhuǎn)移至100容量瓶，搖勻，立即轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中貯存?zhèn)溆谩?/span>

方法二：

HNO₃-HClO₄法。稱取0.2~0.3 g(精確到0.0002g土壤樣品于錐形瓶中，加入少許去離子水濕潤(rùn)，然后加入HNO₃ 15ml，于電熱板上緩慢加熱分解，并加以回流，蒸至近干。取下燒杯稍冷后加入混酸(V_HNO3: V_HClO4=1 : 4)10ml，放于加熱板上使樣品繼續(xù)分解，蒸至近干。稍冷后反復(fù)加入10 ml HNO₃，蒸至近干，樣品蒸至近灰白色。取下加入1%HNO₃，溶液過濾，定容于100ml的容量瓶中待測(cè)。

方法三：
王水-HClO₄法。叫稱取0.2~0.3 g(精確到0.0002 g)土壤樣品于錐形瓶中，加數(shù)滴水濕潤(rùn)，加王水10ml，在電熱板上加熱微沸至有機(jī)物劇烈反應(yīng)后，再加高氯酸2 ml，提高溫度強(qiáng)火加熱至冒白煙，土壤呈灰白色或淡黃色，冷卻，加適量去離子水，小火加熱除去高氯酸。取下加入1%HNO₃溶液過濾，定容于100ml的容量瓶中待測(cè)。

方法四：
HNO₃法稱取0.2~0.3 g(精確到0.0002g)土壤樣品于錐形瓶中，加入少許去離子水濕潤(rùn)，然后加入HNO₃，10ml，于電熱板上緩慢加熱分解，并加以回流，蒸至近干。取下燒杯稍冷后再加入HNO₃，10ml，放于加熱板上使樣品繼續(xù)分解，蒸至近干。稍冷后再反復(fù)加入10ml HNO₃，蒸至近千，使樣品蒸至近灰白色。取下加入1% HNO₃，溶液過濾、定容于100ml的容量瓶中待測(cè)。

1.4樣品測(cè)定
對(duì)樣品中Cr、Pb、As、He4種元素進(jìn)行測(cè)定，再換算成在土壤中的質(zhì)量濃度。

2.結(jié)果與討論

2.1加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

將已知質(zhì)量濃度的含有待測(cè)金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到已準(zhǔn)確稱量的樣品中，待溶液風(fēng)干后，對(duì)土壤樣品依上述的消解方法進(jìn)行消解，定容后用火焰原子吸收法測(cè)定其中各種金屬元素的質(zhì)量濃度，計(jì)算出加標(biāo)回收率，結(jié)果見表1。

2.2準(zhǔn)確度比較實(shí)驗(yàn)

將4種消解方法的樣品分別測(cè)定6次，計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差比較精確度，結(jié)果見表2。

采用方法一整個(gè)過程需4~6h，采用方法二或方法三只需2~4h，這是由于采用HF，整個(gè)操作需用聚四氟乙烯容器，聚四氟乙烯燒杯加熱時(shí)溫度不宜過高，使操作時(shí)間大大增加，而且HF腐蝕性強(qiáng)，操作麻煩。采用HF的目的主要是用于打破含硅的晶格，這在土壤的消解中非常重要。

采用方法二與方法三測(cè)得的結(jié)果大致相同，但方法三需要嚴(yán)格控制體系溫度，若溫度太高，土壤中的鉛會(huì)形成PbCl₂揮發(fā)從而使其測(cè)定值偏低，而且方法三實(shí)驗(yàn)操作較方法二煩瑣。

除方法四回收率偏低外，其他幾種方法加標(biāo)回收率范圍為91%~104%，基本符合要求。

方法四的消解過程全部采用HNO₃，HNO₃的揮發(fā)使偏差較大，因此該方法的精確度較其他方法低。

由以上得出，在實(shí)驗(yàn)室采用加熱回流操作條件下，采用HNO₃-HClO₄消解法更適用于蔬菜地土壤的消解。

3.結(jié)論

通過分析可以看出，由于蔬菜地土壤基本性質(zhì)相似，因此本實(shí)驗(yàn)中HNO₃-HClO₄消解法是一種適合于蔬菜地土壤特點(diǎn)的酸消解方法。采用三步消解法即可以使蔬菜地土壤樣品達(dá)到較完全的消解。本文中使用的加熱儀器是格丹納研發(fā)的陶瓷加熱板HT-300，其用于無機(jī)化學(xué)元素分析時(shí)對(duì)各類樣品作加熱、消煮、趕酸用的恒溫加熱裝置。臺(tái)面具有耐酸堿，不生銹等特性，玻璃陶瓷臺(tái)面一抹即凈；分體PID程序數(shù)顯控溫，適合實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)處理步驟。

陶瓷加熱板HT-300適用樣品范圍

●環(huán)境監(jiān)測(cè)：污水、飲用水、淤泥、礦泥、排污、土壤等
●農(nóng)業(yè)食品檢驗(yàn)：奶粉、魚類、蔬菜、煙草、植物、化肥等
●產(chǎn)品質(zhì)量控制：化妝品、副食品、工業(yè)制品等
●科學(xué)研究：實(shí)驗(yàn)分析、項(xiàng)目開發(fā)等疾病預(yù)防控制：生物樣品、人體毛發(fā)等

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